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Herstellung von Polyimid mittels Gelverfahren
Organisch-anorganische Nanokomposite bieten erhebliche Vorteile hinsichtlich der Verbesserung der Hitzebeständigkeit, der mechanischen Eigenschaften und der Dimensionsstabilität von Materialien. Die Einbettung anorganischer Materialien im Nanometerbereich in Polyimid (PI) ist ein effektiver Ansatz zur weiteren Verbesserung seiner Hitzebeständigkeit und Dimensionsstabilität bei hohen Temperaturen. Unter diesen Materialien zeichnet sich SiO₂ durch seinen außergewöhnlich niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten aus. Die Forschung an Polyimid/Siliciumdioxid (PI-SiO₂)-Hybridmembranen begann in den frühen 1990er Jahren, und es wurden umfangreiche Studien zu ihrer Herstellung und ihren Eigenschaften durchgeführt.
Die gebräuchlichste Methode zur Herstellung dieses Hybridmaterials ist das Sol-Gel-Verfahren. Dabei wird die Vorstufe einer anorganischen Siliciumquelle unter spezifischen Bedingungen zersetzt, um ein Sol zu synthetisieren. Anschließend wird die Lösung bzw. das Sol durch Verdampfen des Lösungsmittels oder Erhitzen in ein dreidimensionales, netzartiges anorganisches Oxidgel umgewandelt. Mit diesem Verfahren hergestellte siliciumhaltige Polyimide weisen unterschiedliche Verbesserungen ihrer thermischen und mechanischen Eigenschaften sowie Veränderungen ihrer elektrischen Eigenschaften auf. Insbesondere zeigen PI-SiO₂-Hybridmembranen im Vergleich zu Polyimid-Massivmembranen eine deutlich höhere Gasdurchlässigkeit bei Raumtemperatur und sind daher vielversprechende Kandidaten für Anwendungen in der Materialentwässerung und Entfeuchtung.
Hybridmaterialien mit einem geringen SiO₂-Gehalt (maximal 10 %) weisen im Vergleich zu reinen Polyimiden eine höhere thermische Stabilität, verbesserte mechanische Eigenschaften und niedrigere lineare Ausdehnungskoeffizienten auf, wobei die Photosensitivität der Polyimide erhalten bleibt. Die Herstellung von Hybridmembranen unter sauren Bedingungen beeinflusst die Glasübergangstemperatur stärker als unter alkalischen Bedingungen; beide Varianten zeigen jedoch eine gute Gasdurchlässigkeit und Hydrophilie. Ihre Trennkoeffizienten bei bestimmten Drücken übertreffen die theoretischen Werte der Nussen-Diffusion. Die Erzielung zufriedenstellender Ergebnisse für Hybridmaterialien mit hohem SiO₂-Gehalt hat sich jedoch als schwierig erwiesen.
Forscher optimieren kontinuierlich das Sol-Gel-Verfahren, um den SiO₂-Gehalt zu erhöhen und die Phasentrennung zu verringern. Techniken wie die Reaktion von Polyamidsäure mit Triethylamin zur Gewinnung des Triethylaminsalzes und die anschließende Sol-Gel-Reaktion mit Methanol als Lösungsmittel haben die Morphologie und die Phasentrennung der Hybridmembran deutlich verbessert und zu einem transparenten Film mit 20 % SiO₂ geführt. Darüber hinaus kann funktionalisierte Polyamidsäure, hergestellt aus ethoxysilanhaltigen Diaminen, eine chemische Bindung mit SiO₂ eingehen, wodurch die Herstellung transparenter Membranen sogar mit einem SiO₂-Gehalt von 70 % ermöglicht wird.
Durch die Verwendung von Phenyldiethylsilan (PTEOS) anstelle von Triethoxysilan (TEOS) gelang es Forschern, einen transparenten Film mit einem SiO₂-Gehalt von 45 % und guter Kompatibilität zu erhalten. Darüber hinaus erwies sich die Zugabe einer geringen Menge eines Haftvermittlers während des Sol-Gel-Prozesses als wirksam zur Verbesserung der Kompatibilität der beiden Phasen.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Herstellung von Polyimid/Siliciumdioxid-Hybridmaterialien mittels Sol-Gel-Verfahren vielversprechende Fortschritte bei der Verbesserung der Materialeigenschaften ermöglicht. Forscher untersuchen weiterhin innovative Ansätze zur Erhöhung des SiO₂-Gehalts und zur Verbesserung der Kompatibilität, was zu vielversprechenden Möglichkeiten in verschiedenen industriellen Anwendungen führt.
