Modifiziertes Silikon-Polyesterharz mit verschiedenen PolyolenZiel dieser Studie war die Synthese von Polyester-modifiziertes Silikonharz Unter Verwendung verschiedener Polyole wurde ein organisches Silikonharz mit Polyester, das aus verschiedenen Polyolen gewonnen wurde, modifiziert. Die Synthesemethode variierte je nach verwendetem Polyol.
Zur Synthese von Polyesterharz aus Trimethylpropanon wurden folgende Komponenten in einen 50-ml-Vierhalskolben gegeben: 14.7 g Trimethylpropanon, 9.02 g Isophthalsäure und 3.97 g Adipinsäure. Das Gemisch wurde unter Stickstoffatmosphäre gerührt und mit einer Heizrate von 60 °C/h langsam erhitzt. Die Dehydratisierung begann bei etwa 180 °C, und die Heizrate wurde auf 15 °C/h reduziert. Anschließend wurde die Temperatur auf 200–210 °C erhöht, und die Vakuum-Dehydratisierungs-Kondensationsreaktion fand statt. Zur Unterstützung der Dehydratisierung konnte Xylol zugegeben werden, bis die Säurezahl auf 10–13 mg KOH/g sank. Das Gemisch wurde auf 150 °C abgekühlt, und Acetylpropylenglykol-Methanol wurde zugegeben, um den Feststoffgehalt des Polyesterharzes auf 75 % einzustellen.
Zur Synthese von modifiziertem Silikonharz aus Trimethylpropionat als Ausgangsmaterial wurde das oben beschriebene Verfahren angewendet, jedoch wurde das verwendete Polyol ausgetauscht. Anstelle von Trimethylpropanon wurden je nach Versuch 14.9 g Pentaerythrit oder 10.9 g Ethylenglykol eingesetzt.
Für die Synthese des modifizierten Silikonharzes wurde ein 100-ml-Vierhalskolben verwendet. 27.92 g des Organosilicium-Zwischenprodukts Olg Z-6018 und 18.3 g Acetylpropylenglykolmethylester (AcOCH(CH3)C(O)OMe) wurden zugegeben. Zusätzlich wurden 0.05 Teile Cyanat-Kupplungsmittel hinzugefügt. Die Mischung wurde gerührt und die Temperatur unter Stickstoffatmosphäre mit einer Rate von 30 °C/h erhöht. Die Dehydratisierung begann bei etwa 116 °C, und die Temperatur wurde 5 Stunden lang bei 122–126 °C gehalten. Nach dem Abkühlen auf 100 °C wurden 16.76 g Acetylpropylenglykolformal und 0.98 g n-Butanol zugegeben, und die Mischung wurde gründlich gerührt, um ein polyestermodifiziertes Silikonharz mit einem Feststoffgehalt von 50 % zu erhalten.
Die so erhaltenen modifizierten Harze mit unterschiedlichen Silizium-Zwischengehalten wurden anschließend auf Weißblechsubstrate aufgesprüht. Die Trockenfilme wurden durch zehnminütiges Erhitzen der beschichteten Substrate auf 280 °C gebildet. Die Filmdicke wurde mit einem Metallfilmdickenmessgerät gemessen, und eine Filmdicke von 17–19 µm wurde als Standardmesswert gewählt.
Die Forschungsergebnisse zeigten, dass die Eigenschaften des modifizierten Harzes vom verwendeten Polyol abhingen. Bei gleichem Siliziumgehalt wies das aus Ethylenglykol hergestellte modifizierte Harz die beste Haftung und Flexibilität auf, jedoch die geringste Hitzebeständigkeit. Das aus Trimethylpropionol gewonnene modifizierte Harz zeigte hingegen die beste Hitzebeständigkeit. Unter Berücksichtigung der Gesamtleistung erwies sich das aus Trimethylpropionol synthetisierte modifizierte Harz als die beste Wahl.
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