Anwendung und Formulierung von silikonmodifiziertem Epoxidharz

Silikonmodifiziertes Epoxidharz Aufgrund seiner einzigartigen Eigenschaften und Leistungsmerkmale findet es vielfältige Anwendung. Das Verhältnis von Polysiloxan zu Epoxidharz ist entscheidend für die Gesamtleistung des Harzes. Ein hoher Epoxidharzanteil verbessert die Produkthaftung, kann aber die Hitzebeständigkeit beeinträchtigen. Polysiloxanprodukte mit höherem Verdrillungsgrad weisen hingegen eine ausgezeichnete Hitzebeständigkeit und elektrische Eigenschaften auf, können aber eine geringere Haftung und Formbarkeit aufweisen. Daher ist es wichtig, das optimale Verhältnis von Siloxan zu Epoxid in Silikon-Epoxidharz durch Rezepturversuche zu ermitteln.

Die Verwendung von Benzoesäure als Katalysator trägt zur Senkung der Kondensationstemperatur bei. Experimentelle Ergebnisse zeigen, dass Benzoesäure bei Temperaturen zwischen 160 und 180 °C effektiv mit Silikonalkohol und Epoxidharz reagiert. Unter diesen Bedingungen kann eine Kondensationsreaktion von 10-126 im 500-ml-Maßstab durchgeführt werden. Bei einem größeren Versuchsmaßstab von 3000 ml verläuft die Kondensationsreaktion jedoch deutlich langsamer und kann bis zu 18 Stunden dauern. Dies ist hauptsächlich auf die Unlöslichkeit der Benzoesäure in den Ausgangsmaterialien und Toluol sowie auf ihre Sublimationsneigung bei 100 °C zurückzuführen. Daher ist Benzoesäure für diesen Zweck kein idealer Katalysator.

Die Herstellung von organischem Silikon-Epoxidharz erfolgt primär durch zwei Kondensationsreaktionen: die Dehydratisierungsreaktion zwischen den leichten Gruppen des Silikonalkohols und dem Epoxidharz sowie die Reaktion zwischen der Ethoxygruppe des Silikonalkohols und der leichten Gruppe des Epoxidharzes. Laut vorliegenden Daten reagieren Polydimethylphenylethoxysilan und Phenyltriethoxysilan bereitwillig mit Epoxidharz bei Temperaturen zwischen 170 und 180 °C. Unter den angegebenen Bedingungen bleibt Ethanol als flüchtige Komponente während der Reaktion zurück.

[Beispiel 1] In einem Lösungsmittelgemisch aus Propylenglykolmonopropionat und Xylol werden Bisphenol-A-Epoxidharz und γ-Aminopropyltriethoxysilan zugegeben und 3 Stunden bei 60 °C umgesetzt. Anschließend wird PhSi (partiell hydrolysiertes Kondensationspolymer 0Me-Ursprungs und MeSiC OMe)₃ zur Reaktionsmischung gegeben und die Reaktion in Gegenwart von Wasser und Isopropanol für weitere 3 Stunden bei 60 °C fortgesetzt. Aluminiumtripolyphosphat, γ-Epoxypropoxypropyltrimethoxysilan, Dibutylzinndilaurat, Pigmente und weitere Additive werden dem erhaltenen Harz zugesetzt. Die so erhaltene Beschichtung zeigt nach dem Auftragen auf Stahlbleche und 7-tägiger Lufttrocknung bei Raumtemperatur eine gute Farbbeständigkeit, selbst nach 300 Stunden Sonneneinstrahlung, einjähriger Lagerung im Freien oder 100 Stunden Salzwassertest, mit einer Lichtbeständigkeit von 96 %. Dies belegt eine ausgezeichnete Korrosions- und Witterungsbeständigkeit. Zusätzlich wird ein partiell hydrolysiertes Polykondensat aus Huliu-Propyltrimethoxysilan (PhSiCOMe)₃, MeSi(OM), durch Zugabe von BCOEt zu Propylenglykolmonopropylkäse und Xylol und anschließende Reaktion bei 60 °C über 3 Stunden hergestellt. Durch Zugabe von Epoxidharz, Konservierungsmitteln, Stabilisatoren, Pigmenten, Füllstoffen und weiteren Komponenten kann dem resultierenden Produkt eine ausgezeichnete Korrosions- und Witterungsbeständigkeit verliehen werden.

Beispielsweise führt die tropfenweise Zugabe von Aminopropyltriethoxysilan und Epoxidharz zu MeOH und SiCOEt)4 zu einem Produkt, das nach Aushärtung bei 110 °C für 30 Minuten gute Haftung, Chemikalienbeständigkeit, Kratzfestigkeit und Wasserbeständigkeit aufweist. Eine Beschichtung aus Epoxid-modifiziertes Silikonharz Siliciumdioxid enthaltendes Material bleibt bei einer Prüfung mit kochendem Wasser 90 Tage lang rissfrei und beweist damit seine Unversehrtheit.

Darüber hinaus kann epoxidmodifiziertes Silikonharz durch verschiedene Methoden hergestellt werden, wie z. B. durch Vorhärtung von epoxidhaltigem Polysiloxan mit Epoxidharz, durch gemeinsame Kondensation von ammoniakhaltigem Polysiloxan mit Epoxidharz und andere.

[Beispiel 2] Das für hitzebeständige und korrosionsbeständige Beschichtungen verwendete silikonmodifizierte Epoxidharz enthält typischerweise einen Silikonanteil von 50%.

Hier ist eine Arbeitsanweisung für die Herstellung: Geben Sie eine geeignete Menge Xylol, Cyclohexanon und n-Butanol in ein Harzschmelzkissen mit Mantel und Rückflusskühler. Füllen Sie den Kühler mit Wasser und den Mantel mit Wasserdampf. Beginnen Sie mit dem Rühren und erhöhen Sie die Temperatur allmählich auf 70 °C. Geben Sie dann das E-20-Epoxidharz portionsweise in das Kissen und schmelzen Sie es. Erhöhen Sie anschließend die Temperatur auf 90 °C und halten Sie diese, bis das Harz vollständig geschmolzen ist. Stellen Sie die Heizung ein und lassen Sie die Mischung auf 30–40 °C abkühlen, bevor Sie sie filtrieren, abfüllen und lagern.

In einem mit Rührwerk, Thermometer, Rückflusskühler und Öl-Wasser-Abscheider ausgestatteten Harzreaktionssystem werden Epoxidharzlösung und Organosilicium-Oligomerlösung zugegeben. Die Mischung wird gerührt und auf 180–190 °C erhitzt. Während der Reaktion fällt Ethanol aus. Proben werden entnommen und die Gelierzeit auf einer elektrisch beheizten Gelierplatte bei 200 °C gemessen. Erreicht die Gelierzeit 3–5 Sekunden, ist die Reaktion beendet. Die Heizung wird abgestellt, die Mischung auf unter 120 °C abgekühlt und anschließend mit Xylol verdünnt. Die Mischung wird gründlich gerührt, filtriert und nach dem Abkühlen auf 30–40 °C in Fässern gelagert. Der Feststoffgehalt dieser modifizierten Harzlösung beträgt 50 %.

Experimente haben gezeigt, dass bei der Reaktion zwischen Organosilicium-Oligomeren (wie Polyphenylmethylethoxysiloxan) und Epoxidharz-Modifizierung nur die leichten Gruppen des Epoxidharzes an der Reaktion teilnehmen und die Anzahl der Epoxidgruppen relativ konstant bleibt. Daher kann diese modifizierte Harzlösung mit Aminoharz als Vernetzungsmittel bei hohen Temperaturen (200 °C) oder mit Polyvinylamin oder niedermolekularem Polyamid als Vernetzungsmittel bei Raumtemperatur zu einem Film ausgehärtet werden.

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